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通常测量水溶液ph的方法有以下三种。一、ph试纸法:用玻璃棒蘸取少量水试样于一张ph试纸上,试纸变色,将ph试纸上的色斑与标准色卡对比,即可知道水试样的ph。
二、指示剂法:把对硝基酚指示液和甲基橙指示液分别滴加到两杯水试样中,根据水试样颜色的变化,可以判断水试样的ph范围。
三、ph计
ph计的原理
通过测定电极与参比电极组成的工作电池在溶液中测得的电位差,并利用待测溶液的ph值与工作电池的电势大小之间的线性关系,再通过电流计转换成ph单位数值来实现测定。
1.测定过程(以phs一3f型ph计为例)
(1)标准缓冲溶液的配制
①ph一4.00的标准缓冲液。称取在110℃下干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾5.11g,用无co2的水溶解并稀释至500ml。贮于用所配溶液荡洗过的聚乙烯试剂瓶中,贴上标签。
②ph一6.86标准缓冲液。称取已于(120±10)℃下干燥过2h的磷酸二氢钾1.70g和磷酸氢二钠1.78g,用无co2水溶解并稀释至500ml。贮于用所配溶液荡洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。
③ph=9.18标准缓冲液。称取1.91g四硼酸钠,用无co2水溶解并稀释至500ml。贮于用所配溶液荡洗过的聚乙烯试剂瓶中,贴上标签。
(2)水溶液ph的测量
①打开电源开关,预热20min。
②置选择按键开关于“mv”位置(注意:此时暂不要把玻璃电极插入座内),若仪器显示不为“0.00'’,可调节仪器“调零”电位器,使其显示为正或负“0.00”,然后锁紧电位器。
③选择、处理并安装电极,搭建实验装置.
④选择功能钮为ph挡,取一洁净塑料试杯,用ph一6.86(25℃)的标准缓冲溶液荡洗三次,倒入50ml左右该标准缓冲溶液。用温度计测量标准缓冲溶液的温度,调节“温度”调节器,使指示的温度刻度为所测得的温度。
⑤将电极插入标准缓冲溶液中,小心轻摇几下试杯,以促使电极平衡。将“斜率”调节器顺时针旋足,调节“定位”调节器,使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的ph。随后将电极从标准缓冲溶液中取出,移去试杯,用蒸馏水清洗二电极,并用滤纸吸干电极外壁上的水。
⑥另取一洁净试杯(或100ml小烧杯),用另一种与待测试液(a)ph相接近的标准缓冲溶液荡洗三次后,倒入50ml左右该标准缓冲溶液。将电极插入溶液中,小心轻摇几下试杯,使电极平衡。调节“斜率”调节器,使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的ph。
⑦移去标准缓冲溶液,清洗电极,并用滤纸吸干电极外壁水。取一洁净试杯(或100ml小烧杯),用待测试液(a)荡洗三次后倒入50ml左右试液。用温度计测量试液的温度,并将温度调节器置此温度位置上。将电极插入被测试液中,轻摇试杯以促使电极平衡。待数字显示稳定后读取并记录被测试液的ph。平行测定两次,并记录。
2.学生实训
(1)实训内容独立完成水试样的ph测量,处理数据。
(2)实训过程注意事项
①玻璃电极球泡易碎,操作要仔细。电极引线插头应干燥、清洁,不能有油污。
②ph电极不要触及杯底,插入深度以溶液浸没玻璃球泡为限。
③校正后的仪器即可用于测量待测溶液的ph,但测量过程中不应再动“定位”调节器,若不小心碰动“定位”或“斜率”调节器,应重新校正。
④待测试液温度应与标准缓冲溶液温度相同或接近。若温度差别大,则应待温度相近时再测量。
⑤酸度计的输入端(即测量电极插座)必须保持干燥清洁。在环境湿度较高的场所使用时,应将电极插座和电极引线柱用干净纱布擦干。读数时电极引入导线和溶液应保持静止,否则会引起仪器读数不稳定。
⑥若要测定某固体样品水溶液的ph,除特殊说明外,一般应称取5g样品(称准至0.01g),用无co2的水溶解并稀释至100ml,配成试样溶液,然后再进行测量。
⑦由于待测试样的ph常随空气中co2等因素的变化而改变,因此采集试样后应立即测定,不宜久存。
(3)职业素质训练
①严格按照实训室管理规范和标准操作规程进行实训,针对所使用的仪器,实行我使用我爱护,我使用我负责的良好素养.
②准确记录数据,以科学、严谨的态度对待实训每一过程。
3.相关知识
(1)甘汞电极在使用饱和甘汞电极时,需要注意下面几个问题。
①使用前应先取下电极下端口和上测加液口的小胶帽,不用时戴上。
②电极内饱和kcl溶液的液位应保持有足够的高度(以浸没内电极为度),不足时要补加。为了保证内参溶浠旱饷和溶液,电极下端要保持有少量kcl晶体存在,否则必须由上加液口补加少量kcl晶体。
③使用前应检查玻璃弯管处是否有气泡,若有气泡应及时排除掉,否则将引起电路断路或仪器读数不稳定。
④使用前要检查电极下端陶瓷芯毛细管是否畅通。检查方法是:先将电极外部擦干,然后用滤纸紧贴瓷芯下端片刻,若滤纸上出现湿印,则证明毛细管未堵塞。
⑤安装电极时,电极应垂直置于溶液中,内参比溶液的液面应较待测溶液的液面高,以防止待测溶液向电极内渗透。
⑥饱和甘汞电极在温度改变时常显示出滞后效应(如温度改变8℃时,3h后电极电位仍偏离平衡电位0.2~o.3mv),因此不宜在温度变化太大的环境中使用。但若使用双盐桥型电极,加置盐桥可减小温度滞后效应所引起的电位漂移。饱和甘汞电极在80℃以上时电位值不稳定,此时应改用银一氯化银电极。
⑦当待测溶液中含有ag 、s2-、cl一及高氯酸等物质时,应加置kno3。盐桥。
(2)ph玻璃电极使用玻璃电极时还应注意如下事项。
①使用前要仔细检查所选电极的球泡是否有裂纹,内参比电极是否浸入内参比溶液中,内参比溶液内是否有气泡。有裂纹或内参比电极未浸入内参比溶液的电极不能使用。若内参比溶液内有气泡,应稍晃动以除去气泡。②玻璃电极在长期使用或贮存中会“老化”,老化的电极不能再使用。玻璃电极的使用期一般为一年。
③玻璃电极玻璃膜很薄,容易因为碰撞或受压而破裂,使用时必须特别注意。
④玻璃球泡沾湿时可以用滤纸吸去水分,但不能擦拭。玻璃球泡不能用浓h2so4溶液、洗液或浓乙醇洗涤,也不能用于含氟较高的溶液中,否则电极将失去功能。
⑤电极导线绝缘部分及电极插杆应保持清洁干燥。
ph计的保养
1.ph计 玻璃电极的贮存
ph计短期内不用时,可充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。但若长期不用,应将其干放,切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
2.ph 玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用 ccl4 或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用 5% hf 溶液浸 10~20 分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入 0.1n hcl 溶液一昼夜后继续使用。
3.玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4.参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。